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Confederación Hidrográfica del Guadiana
Fecha: 16 de septiembre de 2019
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Contenidos


Confederación Hidrográfica del Guadiana

Laboratorio

Laboratorio de la Confederación Hidrográfica del Guadiana

Entre las competencias de la Confederación Hidrográfica del Guadiana se encuentra la vigilancia de la calidad de las aguas continentales de su territorio. Para ello dispone de un laboratorio en Ciudad Real donde un amplio equipo humano realiza análisis de las muestras tomadas en toda la cuenca hidrográfica.

Imagen del personal de laboratorio.
Imagen del personal del Laboratorio 

 


Desde que comenzó su andadura en los años sesenta el laboratorio ha ido creciendo y mejorando, sobre todo desde 1998 con la construcción del nuevo edificio en Ciudad Real, que permitió ampliar el espacio disponible – tres plantas- y contar con modernas instalaciones y un avanzado instrumental analítico para la determinación de centenares de parámetros químicos y microbiológicos del agua. El equipo humano lo constituyen unas 25 personas formadas en química, biología, ingeniería química, etc. que desempeñan tareas como responsables técnicos, técnicos de laboratorio, auxiliares de laboratorio y administrativos.

Los objetivos del laboratorio vienen determinados por la cada vez más exhaustiva y exigente normativa emanada de las directivas europeas sobre calidad de aguas: prepotabilidad, aptitud para la vida piscícola, sustancias peligrosas, zonas de baño, nitratos y otras. La evolución de esta normativa ha culminado con la aplicación de la Directiva Marco del Agua desde el año 2000, que está propiciando reajustes en todos los niveles, además de un incremento de los controles.

A lo largo de cada semana el laboratorio recibe muestras de agua de los distintos puntos de control distribuidos por toda la cuenca. Para ello, ríos, embalses, humedales y masas de agua subterránea son recorridos durante el año por varios equipos de tomadores de muestras dependientes del Servicio. Asimismo, llega un gran volumen de muestras de aguas residuales de los controles efectuados por los Servicios de Vertidos; también las enviadas por el Servicio de Vigilancia del Dominio Público Hidráulico, por el SEPRONA, o las tomadas durante episodios de contaminación, de mortandades de peces y de otros controles intensivos.

Una vez que el laboratorio recibe muestras de agua de los distintos puntos de control, éstas son aceptadas, recepcionadas y distribuidas por el laboratorio en base a los analitos a determinar. Los datos de todas y cada una de las muestras recibidas son introducidas en una aplicación informática que permite un exhaustivo control de las muestras que llegan. Los distintos responsables técnicos conocen, gracias a esta aplicación, el estado de cada muestra recibida, las que tienen pendientes para analizar, el tiempo de almacenamiento que llevan, etc., lo que permite realizar un preciso control de trazabilidad.

El reto de mejorar el servicio público prestado ha llevado al importante esfuerzo añadido de implantar un Sistema de Calidad conforme a la norma UNE- EN ISO 17025:2005, relativa a la calidad en los laboratorios de análisis. Así, la Confederación Hidrográfica del Guadiana por medio de su Laboratorio Análisis de Aguas, está acreditada por la Entidad Nacional de Acreditación (ENAC) de acuerdo con dicha norma para la realización de ensayos físico-químicos en aguas en laboratorio permanente e in situ, así como en la toma de muestras. El cumplimiento de esta norma lleva al aseguramiento de la competencia técnica del Laboratorio, aportando confianza y credibilidad en los resultados obtenidos. El gran trabajo que implica es impulsado y coordinado desde la Unidad Responsable de Calidad, en estrecha colaboración con todas las demás unidades.

Desde el siguiente enlace se puede acceder al Alcance de Acreditación:

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El laboratorio de la Confederación actualmente se encuentra adscrito al Servicio de Control del Estado de las Masas de Agua, del Área de Calidad de Aguas y se estructura en seis secciones: análisis orgánico, análisis elemental, análisis físico-químico de aguas continentales, análisis físico-químico de aguas residuales, análisis microbiológico y calidad del laboratorio. A continuación se describen los análisis y actividades que se realizan en cada sección.

Enlaces a los siguientes apartados:

  1. ANÁLISIS ORGÁNICO
  2. ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE AGUAS CONTINENTALES
  3. ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE AGUAS RESIDUALES
  4. ANÁLISIS ELEMENTAL
  5. ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO
  6. SECCIÓN DE CALIDAD


1. ANÁLISIS ORGÁNICO

Se determinan plaguicidas organoclorados, organofosforados y organonitrogenados (derivados de la urea y triazinas); bifenilos policlorados (PCBs); compuestos orgánicos volátiles (COVs) y trihalometanos; compuestos organoestánnicos e hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP’s) en aguas. 

 Autotrace. Extracción en fase sólida. 
Autotrace. Extración en fase sólida

 

Las técnicas analíticas empleadas son:

  • Cromatografía de gases con detector de espectrometría de masas (GC-MS), para determinar plaguicidas y PCBs (un equipo con inyector automático de líquidos), y para la determinación de COVs y trihalometanos (otro equipo con inyector automático de espacio en cabeza).

    Cromatógrafo de gases con detector de espectrometría de masas 
    Cromatógrafo de gases con detector de espectrometría de masas

     

  • Cromatografía de gases con detector de emisión atómica por plasma inducido por microondas GC-AED-MIP para determinar compuestos organoestánnicos.

    Cromatógrafo de gases
    Cromatógrafo de gases

     

  • Cromatografía de gases con dos detectores selectivos, uno de captura electrónica para pesticidas organoclorados, y otro N-P para pesticidas organitrogenados, triazinas y derivados de la urea, y organofosforados (GC-ECD-NPD).
  • Cromatografía líquida de alta resolución (CLAR o HPLC) con detector de fluorescencia para análisis de HAP’s. 

    HPCL-Cromatografía líquida de alta resolución 
    HPCL-Cromatografía líquida de alta resolución

     



2. ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE AGUAS CONTINENTALES

Parámetros:
Se determinan los siguientes parámetros: materias en suspensión, oxígeno disuelto, DBO5, DQO10m (Índice de Permanganato), DQO2h, cloro residual total, nitritos, agentes tensoactivos, pH, conductividad, alcalinidad total, fluoruros, cloruros, nitratos, sulfatos, amonio total, fosfatos, color, cianuro total, fenoles.
Las técnicas analíticas empleadas son las siguientes:

  • Filtración y gravimetría: para materias en suspensión.
  • Oxímetro para oxígeno disuelto y DBO5 electrométrica.
  • Valoración redox, tras 10 minutos de digestión con permanganato potásico, para la DQO10minutos (también llamada "índice de permanganato").
  • Espectrofotometría UV-visible, para analizar DQO2horas (con dicromato potásico).
  • Colorimetría para determinar el cloro, nitritos y agentes tensoactivos.
  • Titulación potenciométrica y conductimetro mediante electrodos para el análisis de pH, conductividad eléctrica, fluoruros y alcalinidad total. 

    TP-IC: Titulador Potenciométrico-Cromatógrafo Iónico 
    TP-IC: Titulador Potenciométrico-Cromatógrafo Iónico

     

  • Cromatografía iónica con columna cromatográfica y detector de conductividad eléctrica, para el análisis de cloruros, nitratos y sulfatos.
  • Espectrofotometría de absorción molecular para amonio total y fosfato mediante un analizador automático secuencial, cianuro total y fenoles mediante un analizador de flujo continúo. 

    Analizador de Cianuros y Fenoles
    Analizador de Cianuros y Fenoles

     



    Analizador PO4
    Analizador PO4

     




3. ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE AGUAS RESIDUALES

Los parámetros analizados son el nitrógeno Kjeldahl, sólidos en suspensión, cloruros, sulfatos, nitratos, DQO2horas, DBO5, sólidos decantables, amonio, acidez, pH, y aceites y grasas. 

Los métodos de análisis son muy similares a los de análisis de aguas continentales:
  • Valoración ácido-base: para analizar N-Kjeldahl (previa digestión ácida y destilación). 
    Equipo para la medición del Nitrógeno-Kjeldahl.
    Equipo para la medición del Nitrógeno-Kjeldahl

     

  • Electrodo selectivo para el análisis de amonio.
  • Electrodo potenciométrico para determinar el pH y acidez.
  • Gravimetría para la determinación de los sólidos en suspensión. Se basa en la filtración de la muestra a través de un filtro que ha sido pesado previamente, a continuación se introduce en una estufa a 105 ºC durante 1 hora y después de alcanzar la temperatura ambiente se vuelve a realizar la pesada. La determinación se obtiene por diferencia entre ambos pesos, para aceites y grasas consiste en una extracción con hexano y posterior decantación y separación de la fase orgánica seguida de una concentración, por ebullición, de dicha fase.
  • Decantación en cono Imhoff, para determinar los sólidos decantables.
  • Espectrofotometría UV-visible, con objeto de analizar DQO2horas. Se basa en una digestión ácida con dicromato potásico y ácido sulfúrico a una temperatura de 150 ºC durante dos horas, posteriormente se realiza la determinación espectrofotométrica.
  • Cromatografía iónica con columna de resinas catiónicas y detector de conductividad eléctrica, para el análisis de cloruros, nitratos y sulfatos. Requiere una dilución previa de la muestra para eliminar el posible efecto matriz, si no fuera posible podría ser necesario aplicar el método de las adiciones estándar.

    Cromatógrafo iónico compacto
    Cromatógrafo iónico compacto

     

  • Medidor de diferencias de presión para analizar la DBO5 en estufas de incubación. La muestra se introduce en botellas de cristal topacio, las cuales se mantienen incubando durante cinco días en semi-oscuridad a 20 ºC con un inhibidor de la nitrificación (alil-tiourea) para evitar la posible interferencia que produciría la nitrificación en esta determinación. El análisis de la muestra se realiza por duplicado con diluciones distintas para asegurarnos que obtendremos un valor válido al final de los cinco días de incubación.

    Cabina termorreguladora de DBO5
    Cabina termorreguladora de DBO5

     



4. ANÁLISIS ELEMENTAL

Se llevan a cabo análisis de metales y semi-metales (traza y mayoritarios), nitrógeno y carbono orgánico total y fósforo total.
Las técnicas analíticas que se usan son las siguientes:

  • ICP-masas, para analizar arsénico, plomo, cromo, selenio y cadmio.

    IPC-MS
    ICP-MS

     

  • ICP-óptico, técnica espectroscópica de emisión atómica empleada para determinar calcio, magnesio, potasio, estroncio, sodio, hierro, manganeso, cobalto, níquel y silicio.

    IPC-IRIS 
    ICP-IRIS

     



    Detalle del IPC-IRIS
    Detalle del ICP-IRIS

     

  • Espectroscopía de absorción atómica a 254 nm (UV) para analizar mercurio, empleándose la técnica del vapor frío para el mercurio como técnica de inyección.

    Analizador de Mercurio
    Analizador de Mercurio

     

  • Espectroscopía infrarroja para determinar carbono orgánico total.
  • Quimioluminiscencia para análisis de nitrógeno total.



5. ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO

Se llevan a cabo cuatro determinaciones: coliformes totales, coliformes fecales, estreptococos fecales y presencia/ausencia de Salmonella. 

Microscopio electrónico 
Microscopio electrónico

 



Las técnicas empleadas son: 

  • El método de filtración de membrana: permite un recuento directo de las bacterias en el agua basándose en el desarrollo de colonias en la superficie del filtro de membrana. La muestra de agua se filtra a través de una membrana (de 0,45 μm) que retendrá a las bacterias. Tras la filtración la membrana se coloca sobre un medio específico para cada determinación y se incubarán a una temperatura y tiempos adecuados (dependiendo de la determinación). Transcurrido ese tiempo se contarán en la lupa las colonias típicas. Las temperaturas y tiempos son: 44,5ºC durante 24 h para coliformes fecales, 37ºC durante 24 h para coliformes totales y 35ºC durante 48 h para los estreptococos fecales. Los resultados se expresarán en ufc/100 mL
    Cabina de seguridad 
    Cabina de seguridad

     


    Lupa binocular
    Lupa binocular

     

  • Prueba de inmuno-enriquecimiento para determinar Salmonella. También requiere incubación, en este caso durante 24 h a 37ºC. Los resultados expresan la presencia o ausencia de la bacteria en un litro de agua.
    Se emplea un autoclave, a 121 ºC durante 30 minutos, para esterilizar el material contaminado:
    - antes de desecharlo
    - antes de usar el material reutilizable 

    Estufas de incubación 
    Estufas de incubación

     



6. SECCIÓN DE CALIDAD

Esta unidad coordina la implantación de la norma UNE-EN ISO 17025:2005 en el laboratorio, con vistas a mantener la acreditación por parte de la Entidad Nacional de Acreditación (ENAC). Trabaja en estrecha colaboración con todas las demás secciones y presta apoyo cuando se le solicita, con el fin de la implantación del sistema de calidad en el laboratorio en base a cumplir los requisitos de dicha norma. Uno de los aspectos más importantes es que todos los resultados deben darse con una incertidumbre cuantificada, lo que exige una buena calibración de todos los equipos y el uso intensivo de técnicas estadísticas.

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